1-Etil-3-Metilimidazolyum Etil Sülfat İyonik Sıvının sentez süreci

Tanıtım

Oda sıcaklığında iyonik sıvılar, organik katyonlardan ve inorganik veya organik anyonlardan, oda sıcaklığında veya oda sıcaklığında sıvı halde bulunan tuzlardan, düşük buhar basıncı, geniş elektrokimyasal pencere aralığı, yüksek termal kararlılık, çevre dostu olma ve kolay hazırlama ve diğer birçok özellikten oluşur. Yeni bir yeşil çözücü sınıfı olarak, iyonik sıvılar birçok alanda yaygın olarak kullanılmış ve hızla bir araştırma eğilimine dönüşmüştür.

CAS 342573-75-5 1-Etil-3-Metilimidazolyum Etil Sülfatiyonik sıvı çeşitli malzemelerle karışabilir ve kaplamalarda, mürekkeplerde, polimer malzemelerde (özellikle TPU, naylon, PS/HIPS/ABS, kauçuk için uygundur) ve diğer endüstrilerde kullanılabilir, çok ideal bir antistatik iyonik sıvıdır.

Şu anda, 1-etil-3-metilimidazol etil sülfat iyonik sıvı, hedef ürünü tek adımda sentezlemek için hammadde olarak N-metilimidazol ve dietil sülfat ve çözücü olarak toluen kullanır. Bu yazıda, solventsiz ve solventsiz olmak üzere iki sentetik proses esas olarak incelenmekte ve ortogonal deneyler tasarlanarak 1-etil-3-metilimidazol etil sülfat iyonik sıvının en optimize sentetik yolu elde edilmektedir.

İki sentez yöntemi

1. Çözücü-ücretsiz yöntem

Üç-boyunlu şişeye 8.21 g N-metilimidazol ekleyin, su banyosunu 50 dereceye ısıtın, karıştırmaya başlayın ve damla damla 18.48 g dietil sülfat (her 3 saniyede bir damla) ekleyin. sabit basınçlı bir huni kullanan üç-boyunlu şişe ve yoğunlaştırılmış su geri akıtılır. Reaksiyon kuru bir ortamda tutuldu ve reaksiyonun ilerlemesi TLC ile izlendi. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, 3 kez etil asetat ile yıkayın, düşük iyonik sıvıyı çıkarın ve açık sarı yapışkan bir sıvı elde etmek için etil asetatı 70 derecede düşük basınç altında buharlaştırın. Tartın ve verimi hesaplayın.

2. Çözücü yöntemi

Üç boyunlu şişeye 8.21 g N-metilimidazol ve uygun miktarda solvent ekleyin. Su banyosunun sıcaklığı 50 dereceye ulaştığında karıştırmaya başlayın. 18,48 g dietil sülfatı üç-boyunlu şişeye (her 3 saniyede bir damla) damlatmak için sabit basınçlı bir huni kullanın. Yoğunlaştırılmış su geri akıtıldı, reaksiyon kuru bir ortamda tutuldu ve reaksiyonun ilerlemesi TLC ile izlendi. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, 3 kez etil asetat ile yıkayın, düşük iyonik sıvıyı çıkarın ve açık sarı yapışkan bir sıvı elde etmek için etil asetatı 70 derecede düşük basınç altında buharlaştırın. Tartın ve verimi hesaplayın.

1-Etil-3-Metilimidazolyum Etil Sülfatın HPLC'si

Çözüm

Hammadde olarak N-metilimidazol ve dietil sülfat kullanılarak, tek aşamalı yöntemle 1-etil-3-metilimidazol etil sülfat iyonik sıvı sentezlendi.

Solvent, şarj oranı, sıcaklık ve süre gibi faktörlerin reaksiyon üzerindeki etkisi ortogonal yöntemle araştırılmış ve optimal proses koşulları belirlenmiştir: solvent-serbest metot, N- kütle oranı Metilimidazol ve dietil sülfat 1:1.2 idi, 50 derecede 2 saat reaksiyon, verim yüzde 97.39'a ulaşabilir ve ürün saflığı yüzde 99'dan fazladır.

XU Chao, PAN Yao-hui

[1-Etil-3-metilimidazolyum Etil Sülfat İyonik Sıvıların Sentez İşlemi]