1,1'-Ferrosendikarboksilik Asit Sentezi

Tanıtım

Ferrosen, iki üst ve alt halka arasına sıkıştırılmış bir demir iyonudur. Halkanın aromatikliği nedeniyle, ferrik iyonlarla kombinasyon, kararlı bir sandviç yapı oluşturur. Bu kararlı yapı, diğer organometalik bileşiklerden farklıdır, esas olarak daha kararlı olması, metal iyonlarının açığa çıkmaması ve iyoniklik güçlü olmamasıdır. Ferrosen sandviçli demir demir, güçlü elektrokimyasal özelliklere sahip olan ve elektrot modifikasyonu ve elektrokimyada birçok yeri doldurulamaz özelliklere ve parlak uygulama beklentilerine sahip olan demir demire kolayca oksitlenir.

Ferrosenin sentezlenmesi nispeten zordur ve endüstriyel üretimin maliyeti yüksektir. Bununla birlikte, türevlerinin sentez koşulları özel ve serttir, bu da endüstriyel üretimin son derece yüksek maliyetine ve seri üretimde zorluklara neden olur. Saflığı iyileştirmek daha da zordur. Ferrosen türevlerinin hazırlanması zor ve pahalıdır.

senteziCAS 1293-87-4 1,1'-FERROSENEDİKARBOKSİLİK ASİT

1) Ham 1,1'-ferrosen dikarboksilik asit.

Hedef ürün 1,1'-ferrosen dikarboksilik asit, 1,1'-diasetil ferrosenin oksitlenmesiyle hazırlanır. Ferrosen üzerindeki dallı asetil grubu kolayca oksitlenir ve mukavemeti ortanın üzerindedir.

Oksidan kullanılabilir, ancak ferrosen içindeki iki değerlikli demir iyonlarının kolayca oksitlenebildiği göz önüne alındığında, oksitleyicinin çok güçlü olmaması ve ürünün ayrılmasına dikkat edilmelidir.

Son olarak, oksitleyici olarak orta düzeyde oksitleme kabiliyetine ve kolay ürün ayırma özelliğine sahip bir NaClO çözeltisi seçilmelidir.

Karanlık durumda, belirli bir miktarda 1,1'-diasetilferrosen, yüzde 10 kütle fraksiyonuna sahip NaClO çözeltisi içinde çözüldü, 50 derecede 1 saat reaksiyona girdi, 95 dereceye kadar ısıtıldı ve sonra 1 dakika karıştırıldı. hh Soğutulduktan sonra kütle fraksiyonu yüzde 10 olan belirli bir miktar NaClO çözeltisi eklenmiş ve belirli bir sıcaklıkta karıştırmaya devam edilmiş ve reaksiyon tamamlandıktan sonra ürün çözeltisi elde edilmiştir. Ürün çözeltisi sıcakken süzüldü, süzüntü, konsantre hidroklorik asit ile pH 1~2'ye asitleştirildi, büyük miktarda sarı çökelti oluştu ve emme süzme işleminden sonra ham ürün elde edildi.

2) Rafine edilmiş 1,1'-ferrosen dikarboksilik asit. Nihai ürün, bir beher içine yerleştirildi ve ürünü mümkün olduğunca çözmek için uygun miktarda NaOH çözeltisi ilave edildi.

Çözelti süzüldü, pH değerinin 1~2'ye ulaşması için süzüntüye konsantre hidroklorik asit ilave edildi ve süzüntüde sarı çökelti belirdi. Süzüntü bir döner buharlaştırıcıya döküldü ve döner buharlaştırma için vakumlandı. Kuruyana kadar buharlaştırıldıktan sonra mutlak etanol içinde çözündürüldü ve doğal olarak buharlaştırıldı. Mutlak etanolü çıkardıktan sonra, rafine 1,1'-ferrosen dikarboksilik asit elde etmek için kuruması için bir fırına koyun.

1,1'-ferrosendikarboksilik asidin IR spektrumu

Çözüm

Bu yazıda, 1,1'-diasetilferrosenin 1,1'-ferrosen dikarboksilik asit sentezlemek için oksidasyonu, sentez için reaksiyon sıcaklığı ve 1,1'{{8} arasındaki etkileşim. }diasetilferrosen ve sodyum hipoklorit çalışıldı. Molar oran araştırıldı ve optimal reaksiyon sıcaklığı 50 derece ve optimal molar oran 1:2.3 idi. Bu yazıda, daha yüksek saflıkta 1,1'-ferrosen dikarboksilik asit elde etmek için -son işlem optimize edildi ve ürün, erime noktası ve kızılötesinin belirlenmesiyle hedef ürün olarak doğrulandı.