4-aminoantipirin sentez yöntemi

1. Antipirin, sodyum nitrit ile nitroza edilir, amonyum bisülfit ve amonyum sülfit ile indirgenir, sülfürik asit ile hidrolize edilir ve son olarak 4-aminoantipirin elde etmek için sıvı amonyak ile nötralize edilir. İşlem aşağıdaki gibidir: Antipirin, %38-40 antipirin ve %11-12 sülfürik asit içeren bir çözelti oluşturmak için %50 sülfürik asit ile karıştırılır. Bu solüsyon ve sodyum nitrit solüsyonu aynı anda nitrozasyon reaktörüne akıtıldı, ikisinin akışı kontrol edildi, reaksiyon sıcaklığı 45-50°C'de kontrol edildi, reaksiyon karıştırıldı ve reaksiyonun son noktası belirlendi. su akışını ayarlamak için iyot tozu nişasta test kağıdı ile ölçülmüştür. Nitrozasyon ile üretilen nitroso-antipirin hemen indirgeme tankına akar ve tankta hazırlanan bir indirgeyici ajan olan amonyum bisülfit ve amonyum sülfitin sulu çözeltisi ile reaksiyona girer. pH değerini ve azalma derecesini ölçmek için bir numune alın. pH değeri 5.4 ile 5.8 arasındadır ve indirgeme derecesi yaklaşık 15'tir (yani, 1 ml indirgeyici çözelti, mililitre 0.1 N iyot çözeltisinin sayısını tüketir). İndirgemeden sonra pH değeri 5.8-6.0'a ayarlanır ve indirgeme derecesi yaklaşık 5'tir. Sıcaklığı 100°C'ye yükseltin ve 3 saat hidrolize edin. 80°C'ye soğutun, sıvı amonyak ile pH 7-7.5'e nötralize edin ve tabakalaşma için bekleyin. 4-aminoantipirin yağı (%80'in üzerinde içerik) elde etmek için atık suyu ayırın. Bir kristalizasyon tankına bastırın, karıştırın, kristalleşmesi için soğutun ve 4-aminoantipirin elde etmek için süzün.

2. Antipirin nitrozlanır, daha sonra amonyum bisülfit ve amonyum sülfit ile indirgenir, sülfürik asit ile hidrolize edilir ve son olarak 4-amino antipirin elde etmek için sıvı amonyak ile nötralize edilir.